Producción a pequeña escala - extracción de aceite de CBD

La extracción de aceite de CBD a partir de flores de cannabis gana cada vez más interés en todo el mundo para cumplir los requisitos médicos. Los métodos de extracción típicos son mediante etanol o CO2 supercrítico. En ambos casos, el material de la muestra debe triturarse para aumentar la densidad de la muestra en la unidad de extracción. Por regla general, los tamaños de muestra más adecuados son de 2 a 5 mm o de 1 a 2 mm.

El molino de corte SM 300 316L de Retsch cumple los requisitos para la preparación de muestras antes del proceso de extracción, sin efectos de calentamiento, es decir, sin pérdida de ingredientes volátiles y sin efectos de adherencia. Es posible un caudal de muestras de más de 40 kg/h, y la finura final puede adaptarse a los requisitos del usuario seleccionando la abertura de malla de los tamices de fondo.  Gracias a su sofisticado diseño, el SM 300 316L puede desmontarse en segundos y es muy fácil de limpiar. 

El vídeo de la derecha muestra lo fácil que es moler flores secas de cannabis con el SM 300 durante la preparación de muestras para la extracción de aceite de CBD. El molino lo consigue con un rendimiento de más de 40 kg/h y una finura de 1-2 mm (también son posibles otras finuras seleccionando el tamiz de fondo) y sin calentamiento a 700 rpm. Todas las piezas en contacto con el producto son de acero inoxidable 316L y pueden limpiarse rápida y fácilmente gracias a sus superficies especialmente lisas.

Método de extracción de THC / Cannabinoides Método mejorado, derivado del protocolo Shimadzu

Solución para ensayos de potencia

El molino mezclador MM 400 con el tubo adaptador Falcon se puede utilizar para homogeneizar hasta 8 muestras a la vez en los ensayos de potencia. Para ello, las flores secas se congelan a -20 °C y luego cada tubo se llena con 4 g de la muestra. Después de incorporar dos bolas de molienda de acero de 15 mm ya se puede realizar la homogeneización a 30 Hz durante 3 minutos. De esta manera, se consigue un grado de trituración de 1-2 mm. Este método genera unos valores de análisis altamente reproducibles con una pérdida mínima de muestra para CBD, CBDA, THC y THCA. Además, se ahorra tiempo gracias al alto procesamiento de muestras, a los tiempos de molienda cortos y a los tubos desechables que no es necesario limpiar. Tras la molienda, se puede utilizar una porción de 500 mg para los pasos posteriores como la extracción. Este método también es adecuado para homogeneizar muestras destinadas al análisis de pesticidas.

Análisis de metales pesados

Durante su crecimiento, las plantas de cannabis pueden absorber del suelo metales pesados tóxicos como el plomo, el cadmio, el arsénico y el mercurio. Si se analizan las muestras en busca de metales pesados, el molino de cuchillas GM 200 también es adecuado, además de los molinos de bolas y el molino de rotor ZM 300. Es especialmente fácil de usar y homogeneiza muestras de hasta 200 ml en una sola operación. Un tamaño de partícula de <1 mm es suficiente para conseguir una muy buena reproducibilidad. La desviación estándar fue inferior al 5 % en todos los elementos analizados. Si se selecciona un tiempo de molienda más corto, lo que da lugar a partículas más grandes (2 mm), cabe esperar desviaciones estándar de hasta el 12 %. Por lo tanto, merece la pena un cuidado adecuado durante el proceso de homogeneización, porque se reducen las interferencias debido al tamaño de las partículas.

^{Efectos del tamaño de grano en la reproducibilidad del análisis de metales pesados en flores de cannabis: al cabo de 10 s de molienda (modo intervalo a 4000 rpm) en el molino de cuchillas GM 200 siguen quedando fibras, las desviaciones estándar correspondientes en el análisis de metales pesados son mayores que en las muestras molidas durante 20 s con una granulometría final de <1 mm (intervalo de 10 s a 4000 rpm + 10 s a 10.000 rpm).}

En el caso del análisis de metales pesados, se debe prestar especial atención a la elección de las herramientas de molienda adecuadas. Puesto que la trituración mecánica de las partículas siempre se asocia a la abrasión de la herramienta de molienda, el uso de herramientas de acero falsea (aumenta) inevitablemente los valores de los metales pesados en la muestra. Esto se puede evitar, por ejemplo, al elegir herramientas de óxido de circonio en el caso de los molinos de bolas o herramientas de titanio en el caso del GM 200 o ZM 300. Las herramientas de acero aumentan la concentración medida de metales pesados y generan unos resultados incorrectos.

^{Efectos del material de la herramienta de molienda en los resultados analíticos. La abrasión de las herramientas de acero incrementa los valores de los metales pesados y, por tanto, falsea el análisis. Este falseo puede evitarse al utilizar herramientas de óxido de circonio o de titanio.}

Hay diferentes métodos para determinar los metales traza en materiales vegetales como el cannabis y el cáñamo o los comestibles. Todos requieren una digestión con ácido mineral que destruya la matriz orgánica y disuelva los metales traza para obtener una muestra líquida. En los sistemas de microondas, bastan 0,5 g de la muestra molida.

Molinos adecuados para el control de la calidad de muestras de cannabis

El cáñamo es un material vegetal versátil que en los últimos años ha ido adquiriendo un mayor interés, dada su importancia industrial y sus numerosas aplicaciones. El cáñamo es una variedad de la especie vegetal Cannabis sativa y se le conoce por sus altos niveles de cannabidiol y por sus bajos niveles de tetrahidrocannabinol. Esta planta se ha utilizado durante siglos para diversos propósitos, entre ellos, la obtención de fibras, la alimentación y la medicina. Sin embargo, en los últimos tres años, ha habido un crecimiento enorme en el uso del cáñamo con fines industriales en materiales de construcción, biocombustibles y textiles.

Se ha utilizado el molino de corte SM 300 de RETSCH para triturar partes del tallo de las plantas cortadas previamente, hasta conseguir partículas de 1 mm sin partes con fibra demasiado largas de >10 mm. Se ha empleado el rotor de 6 discos y un tamiz de fondo de 0,75 mm, y el molino ha funcionado a 3000 rpm. En función de la muestra individual, se consiguió un rendimiento de 1 kg en 5 min, lo que dio como resultado un rendimiento medio de ~7,5 kg/h. Se recomienda encarecidamente utilizar la unidad de ciclón para mejorar la descarga de la muestra de la cámara de molienda y evitar la obstrucción del tamiz con partículas finas. Al ciclón se pueden acoplar botellas de vidrio de diferentes tamaños o recipientes de 5 l o 30 l para la toma de muestras.

Tallos de las plantas de cáñamo cortados previamente antes (izquierda) y después de la molienda con el molino de corte SM 300 (derecha)

Molino de corte SM 300 con ciclón

Para obtener unas partículas más finas, se recomienda aplicar un proceso de trituración en dos etapas con el molino de corte SM 300 para la trituración previa, y con el molino de impacto de rotor SR 300 para la molienda fina. Mientras que el SM 300 muele la muestra mucho más rápido, el SR 300 genera partículas mucho más finas. Por lo tanto, la combinación de los dos sistemas de molienda mejora considerablemente el proceso. Esto mismo se demuestra a continuación con dos muestras, una de agramiza de cáñamo y otra de fibras de cáñamo.

La muestra de agramiza de cáñamo se vertió lentamente en la tolva del molino, mientras que las fibras de cáñamo se fueron introduciendo en la máquina en forma de manojos. Ambas muestras se trituraron previamente en el SM 300 con el rotor en V y un tamiz de fondo de 1 mm. Para facilitar la descarga de la muestra, se utilizó el ciclón tal y como se ha descrito anteriormente. En ambos casos, la muestra se trituró hasta obtener fibras de un tamaño aproximado de 1 a 10 mm.

Se aplicó el paso de molienda fina en ambas muestras con el SR 300 a 10.000 rpm, utilizando un tamiz anular de 360° con una abertura de malla de 0,08 mm. De nuevo, se empleó el ciclón para mejorar la descarga de la muestra. La agramiza de cáñamo se pulverizó hasta el 86 % con un resultado de <100 μm y las fibras de cáñamo hasta el 76 % obteniéndose <100 μm. Los tiempos de molienda necesarios para 1 kg de muestra se indican en la tabla 1.

Agramiza de cáñamo (arriba) y fibras de cáñamo (abajo) después del corte previo en el SM 300 y la posterior pulverización en el SR 300.

El molino de corte SM 300 y el molino de impacto de rotor SR 300 de Retsch son molinos versátiles a escala de laboratorio para moler cáñamo y materiales similares hasta obtener un polvo fino o harina. Ambos molinos admiten una amplia gama de muestras fibrosas y generan un tamaño uniforme de partículas. Aunque estos molinos están diseñados para aplicaciones a escala de laboratorio, también son adecuados para moler al menos 2-3 kg/h en aplicaciones a escala experimental. El funcionamiento seguro, el manejo sencillo y una amplia gama de accesorios de diversos materiales hacen que ambos molinos puedan emplearse fácilmente en muchos campos de aplicación.