Los laboratorios de análisis de alimentos precisan muestras representativas, homogeneizadas y pulverizadas para obtener resultados de análisis fiables y reproducibles. La desviación estándar de cualquier análisis posterior puede minimizarse mediante la reducción del tamaño de las partículas y la homogeneización de la muestra de ensayo.
Los molinos más adecuados para la preparación de muestras alimentarias son los molinos de cuchillas, los molinos de rotor, los molinos de corte y los molinos de bolas. A la hora de buscar molinos y herramientas de molienda adecuadas, hay que tener en cuenta que las propiedades de la muestra que se va a determinar no deben sufrir ninguna alteración durante el proceso. Las muestras grasientas o húmedas requieren procesos diferentes que, por ejemplo, los materiales en grano, muy duros o fibrosos. Las granulometrías de entrada o cantidades de muestra grandes requieren otras técnicas que las muestras con granulometrías de entrada y tamaños de lote pequeños.
Las muestras pegajosas o que contienen ingredientes volátiles constituyen un caso especial, ya que requieren un tratamiento criogénico o, al menos, refrigeración durante la molienda.
La trituración de muestras de flujo libre, en grano o cristalinas (no aceitosas), como el maíz o el azúcar, suele ser sencilla. Se puede utilizar una amplia gama de molinos, incluidos diferentes molinos de rotor. Las muestras cristalinas, como el azúcar, pueden molerse a un tamaño inferior a 0,05 mm con el molino ultracentrífugo ZM 300 utilizando un tamiz anular con un tamaño de abertura de 0,08 mm. La molienda en molinos ultracentrífugos es muy eficaz: como regla general, el 80% de la muestra triturada tiene un tamaño inferior a la mitad de la abertura del tamiz. El uso de un ciclón ayuda a descargar la muestra de la cámara de molienda, enfría la muestra y permite procesar hasta 4,5 l de muestra por lote.
Los materiales como el maíz o las especias se muelen normalmente hasta tamaños de partícula en torno a 500 µm o incluso 250 µm utilizando un ZM 300 o un molino de impacto de rotor SR 300. Cuando se muele una muestra desconocida, es aconsejable empezar con un tamiz de tamaño de abertura medio. Si la muestra no obstruye el tamiz, puede reducirse aún más la luz de malla. Este procedimiento se aplica a todos los molinos de rotor. El SR 300 también es idóneo para mayores cantidades de muestra, de hasta 30 l, si se acopla un ciclón. Otra ventaja del SR 300 es la elevada granulometría de entrada de hasta 25 mm.
Los dulces presentan texturas muy diferentes: pueden ser duros, pegajosos, grasientos o húmedos. Un proceso típico de homogeneización de caramelos duros con un contenido alto de azúcar y jarabe de almidón se realiza en el molino de cuchillas GRINDOMIX GM 200: 100 g de caramelo duro se trituran primero en trozos gruesos durante unos segundos a 2000 rpm en modo de inversión de marcha con el lado romo de la cuchilla para proteger el lado afilado y reducir el desgaste. A continuación, se realiza una trituración por intervalos en modo estándar durante otros 15 segundos a 4000 rpm. La homogeneización adicional por debajo de 0,5 mm se consigue con una trituración de 6 a 12 segundos a 6000 rpm. Este procedimiento paso a paso evita que la muestra se pegue a la cuchilla, como suele ocurrir en las batidoras domésticas.
Los materiales de muestra duros, como el tocino graso y entreverado, suponen un reto para el proceso de homogeneización previo al análisis. Si gran parte de la corteza o la piel permanece sin cortar, la muestra no es homogénea y el análisis puede arrojar resultados falsos. Los molinos de cuchillas han demostrado ser los más adecuados para homogeneizar a fondo las muestras de carne. Su motor potente es una ventaja para aprovechar toda la capacidad de corte de las cuchillas. Las cuchillas de hoja dentada son ideales para homogeneizar muestras de carne dura en muy poco tiempo, debido a un efecto adicional de desgarro que facilita la trituración de las fibras de carne. Los tiempos de trituración cortos garantizan una baja acumulación de calor. Para obtener una muestra perfectamente homogeneizada (a temperatura ambiente), el proceso de trituración puede requerir dos o tres pasos.
Se procesan 250 g de paleta de cerdo en el GRINDOMIX GM 200 con el modo de intervalo a 3000 rpm durante 30 segs., utilizando una cuchilla de hoja dentada. El primer paso va seguido de dos ciclos de 30 segs., cada uno a 7.000 rpm. La homogeneización completa de la muestra se consigue tras otros 30 segs. a 10.000 rpm. La muestra rebotaría demasiado si se seleccionara la velocidad máxima desde el principio. No obstante, la velocidad máxima es necesaria en algún momento para lograr resultados óptimos. También es importante utilizar una tapa estándar durante el primer paso, ya que otros tipos de tapa podrían ejercer demasiada presión sobre la muestra. Para la posterior molienda fina, una tapa de reducción de volumen es beneficiosa para homogeneizar completamente la muestra. El material que se adhiere a la pared del recipiente de molienda por encima de las cuchillas debe retirarse de vez en cuando y devolverse al proceso de molienda.
Las muestras de queso graso y pegajoso también pueden suponer un reto. Se homogeneizan 130 g de muestra hasta < 0,5 mm en 2 pasos de molienda de 10 segs. a 10.000 rpm utilizando el GM 200. Es importante utilizar la tapa de reducción de volumen de 0,25 l para empujar la muestra hacia las cuchillas. Entre los pasos de molienda, la muestra puede mezclarse manualmente con una cuchara para aflojar las partes pegajosas. Las muestras como las pasas son aún más pegajosas que el queso, pero 200 g pueden homogeneizarse de forma similar a la descrita para la muestra de queso en unos 20 segs.
Las muestras que fluyen libremente, como las semillas o el café, que son aceitosas, pueden procesarse en un molino de cuchillas, pero normalmente un molino de rotor como el ZM 300. Los tamices anulares de separación (o un rotor de distancia si se emplea el SR 300) ayudan a minimizar los efectos de cizallamiento y también el desprendimiento de grasa de la muestra, que causaría aglomeración y la obstrucción del tamiz. Por las mismas razones, debe utilizarse un tamaño de abertura de 0,5 mm o superior. La reducción de la velocidad puede tener un efecto beneficioso y provocar un menor calentamiento y, en consecuencia, una menor liberación de grasa.
Las verduras suelen contener humedad (como los tallos de col) o incluso están compuestas principalmente de agua (como los tomates). Los productos procesados, como la sopa de fideos, también contienen mucha agua y se preparan de forma similar a los tomates. En estos casos, la homogeneización completa se ve facilitada por el alto contenido de agua, ya que los trozos de muestra están demasiado húmedos para adherirse a las paredes del recipiente de molienda de un molino GRINDOMIX GM 200 o un GM 300, donde ya no entran en contacto con las cuchillas en rotación. Por ejemplo, 180 g de tomates se homogeneizan en el GM 200 durante 10 segs., primero a 4000 rpm y luego a 8000 rpm. La tapa de caída libre con canales de rebose reduce el volumen de la cámara de molienda, evitando que la muestra se derrame. El GM 300 es la mejor opción para grandes cantidades de muestra, de hasta 4,5 litros.
Las muestras como los tallos de col tienen un menor contenido de agua. Los trozos de muestra tienden a pegarse a la pared del recipiente de molienda, evitando así el contacto con las cuchillas. Aunque se utilice la máxima velocidad, pueden quedar algunos trozos en la muestra mayormente homogénea. El uso de la tapa de caída libre con canales de rebose ayuda a mejorar el efecto de trituración, pero a menudo la homogeneización completa sólo se consigue añadiendo un poco de agua a la muestra. Se cortaron manualmente 280 g de tallo de col en cuatro trozos. La trituración se realizó en dos pasos. Se recomienda utilizar una velocidad baja de 2000 rpm durante los primeros 10 segundos. Para la molienda fina a 5000 rpm, se añadieron 50 ml de agua para conseguir una buena homogeneidad después de 20 segundos. Se utilizó la tapa de caída libre con canales de rebose para garantizar una homogeneización completa. El modo por intervalos durante la fase de molienda fina mejora la mezcla de la muestra y aumenta así el rendimiento de la molienda.
Para muestras fibrosas como hierbas secas u otros materiales vegetales -pero también pescado liofilizado, por ejemplo-, los efectos de corte son los más adecuados para homogeneizar las muestras. Normalmente se necesitan grandes cantidades de muestra para garantizar una preparación representativa de la misma, ya que los materiales fibrosos suelen ser materiales ligeros y voluminosos que pueden ser muy heterogéneos. A veces es necesario realizar una trituración manual previa para obtener un tamaño de muestra adecuado para su introducción en el molino de corte y evitar la formación de nidos y grumos que permanecen en la tolva y, por lo tanto, no se homogeneizan eficazmente.
El molino de corte SM 100 es adecuado para una simple trituración previa, en la que las muestras vegetales se cortan eficazmente con un rotor de sección paralela. Por lo general, en un molino de corte se puede conseguir fácilmente una finura de hasta 4 a 6 mm. Para obtener partículas < 1 mm, se recomienda el uso de un ciclón, por ejemplo, en el SM 300. El molino ultracentrífugo ZM 300 produce partículas aún más finas, pero tiene el inconveniente de aceptar piezas de muestra más pequeñas. Por lo tanto, si es necesario homogeneizar muestras fibrosas de gran tamaño a menos de 0,5 mm, la combinación de trituración previa en un molino de corte seguido de molienda fina en un ZM 300 es la mejor opción. En el ZM 300 debe utilizarse un tamiz anular estándar en lugar de un tamiz anular de separación, ya que las muestras fibrosas requieren fuerzas de cizallamiento. Otra solución podría ser un molino de rotor como el SR 300que acepta granulometrías de entrada mayores y es capaz de pulverizar muestras fibrosas de hasta < 0,5 mm utilizando el rotor estándar, que genera suficientes fuerzas de cizallamiento.
Un ciclón ayuda a mejorar la descarga de materiales de muestra ligeros de la cámara de molienda. También enfría la muestra para minimizar la pérdida de ingredientes volátiles como los terpenos. Si se desea conservar los ingredientes volátiles, se recomienda no utilizar tamices de fondo demasiado finos, ya que esto provoca el calentamiento y, por tanto, la pérdida de volátiles. Dependiendo de las propiedades de la muestra, los materiales pulverizados tienden a permanecer fibrosos, ya que las fibras largas pueden atravesar longitudinalmente los tamices de fondo de los molinos de corte y de rotor. Si es necesario evitar esto, los molinos de bolas como el MM 400 o el PM 100 son una mejor opción.
La granulometría de entrada se refiere al tamaño original de las partículas de la muestra. Al seleccionar un molino adecuado, es muy importante si se van a homogeneizar muestras grandes, como un pescado entero, o partículas pequeñas, como granos de cereales. Homogeneizar un pescado entero es todo un reto; las escamas, la piel y las espinas son bastante resistentes a la trituración, por lo que la muestra seguirá conteniendo trozos grandes después de molerla en la mayoría de los molinos (por ejemplo, pescado fresco en un molino de cuchillas). Un alto contenido en grasa dificulta aún más el proceso, ya que las partículas de grasa se adhieren entre sí formando grandes grumos que bloquean el molino y mantienen la muestra poco homogénea. La liofilización del pescado y su trituración posterior en el molino de corte SM 300 ayudan a resolver el problema. Se pulverizaron 125 g de carpa o rodaballo (4 pescados, una vez precortados) en el SM 300 a una velocidad de 3.000 min-1, utilizando un rotor en V que también pulveriza las escamas y las espinas. El ciclón se empleó para enfriar la muestra. Tras 2 min. de trituración con un tamiz de fondo de 0,75 mm, se obtiene un tamaño de partícula de 0,75 mm sin calentamiento significativo.
Otro ejemplo de muestras voluminosas es el pastel de chocolate. 1 kg con trozos de muestra de hasta 80 mm puede homogeneizarse fácilmente a una finura de < 10 mm en el molino de corte SM 300utilizando un tamiz de fondo de 10 mm y el rotor de corte paralelo a 1.500 rpm durante 1 min.
La sal de roca no sólo está compuesta por cloruro de sodio, sino que también puede contener otros minerales y silicatos. Para poder analizar la composición de la sal, la muestra debe estar suficientemente homogeneizada, ya que los trozos más grandes de sal de roca suelen ser muy poco homogéneos. Las concentraciones de elementos en la sal suelen ser muy bajas, por lo que se requieren cantidades del orden del kilogramo para la preparación de la muestra. En principio, un molino de corte puede hacer frente a grandes cantidades y piezas de muestra, pero el desgaste sería mucho mayor que con un molino de impacto de rotor, ya que los listones de corte del molino de corte no están diseñados para procesar grandes cantidades de materiales abrasivos. Con un molino de impacto de rotor se pueden pulverizar fácilmente cargas de varios kilogramos. Se recomienda un rotor de distancia para reducir el calor por fricción. Gracias a un recipiente colector de 5 litros, se trituraron 5 kg de muestra con una granulometría de entrada de hasta 25 mm en una sola pasada a una velocidad de 10.000 rpm en el SR 300. Toda la muestra se trituró hasta alcanzar la finura final de <200 µm.
En algunos análisis, se necesitan grandes cantidades de muestra para detectar trazas de analitos o encontrar agrupaciones, por ejemplo, de micotoxinas u OMG. Las micotoxinas son producidas por hongos, que forman grupos en una muestra. Los sistemas abiertos con una entrada y una salida, como los molinos de rotor, aceptan grandes cantidades de alimentación de material a granel, por lo que son idóneos para la preparación de muestras antes del análisis de micotoxinas u OMG.
El primer paso es la trituración previa de una cantidad representativa de, por ejemplo, 2 kg/t de nueces con el molino de corte SM 100 hasta un tamaño de partícula de 3 mm. A continuación, la muestra se divide en submuestras representativas con ayuda del divisor de muestras rotativo PT 100 que proporciona una precisión de división muy elevada.
La molienda fina posterior se lleva a cabo preferentemente en el molino ultracentrífugo ZM 300. Para el procesamiento de avellanas, se recomienda el uso de tamices anulares de separación especialmente desarrollados para la molienda de materiales frágiles y sensibles a la temperatura. Dado que las micotoxinas son lipofílicas, el proceso de molienda debe ser lo más suave posible para evitar la liberación de grasa de la muestra. Un ciclón ayuda a descargar rápidamente la muestra de la cámara de molienda y la enfría generando un flujo de aire. Una finura de 300 µm es suficiente para la posterior extracción de las micotoxinas de la muestra. Las habas de soja también pueden procesarse del mismo modo.
Si una muestra ya es relativamente homogénea o si el análisis posterior es una prueba de PCR, sólo se necesitan pequeñas cantidades de muestra. Los molinos de bolas suelen ser la opción ideal para este tipo de aplicaciones.
Un todoterreno como el molino mezclador MM 400 dispone de dos puestos de molienda y acepta cantidades de muestra de hasta 20 ml. Pulveriza, por ejemplo, 6,5 g de guisantes secos hasta una finura de 0,4 mm en 30 segs. utilizando un recipiente de molienda de acero inoxidable de 50 ml y una bola de molienda de 25 mm.
Del mismo modo, 8 g de hibisco seco se pulverizan hasta 100 µm en 2 minutos. En los recipientes de acero de 50 ml se suele utilizar una bola de 25 mm. Como regla general, la bola de molienda debe tener un tamaño tres veces superior al de la partícula más grande de la muestra para que se produzca una trituración eficaz. Por lo tanto, un tamaño de partícula de unos 8 mm sólo puede triturarse con éxito en un recipiente de 50 ml porque hay espacio suficiente para una bola de 25 mm. El MM 400 también puede equiparse con adaptadores, por ejemplo, para viales de un solo uso, para procesar muestras con un tamaño máximo de partícula de 3 mm.
El MM 400 puede equiparse con una variedad de adaptadores, que aceptan, por ejemplo, viales de un solo uso de 2 ml, viales de acero de 2 ml o viales de acero de 5 ml. Así, la homogeneización puede realizarse en lotes de 8 o 20 muestras, lo que supone una ventaja para el análisis PCR de, por ejemplo, un solo grano o guisante. En este caso, se añaden a cada recipiente bolas de molienda de 2 x 7 mm a 10 mm de acero o carburo de tungsteno. Los viales de un solo uso tienen la ventaja de evitar la contaminación cruzada.
El molino mezclador MM 500 vario permite un mayor rendimiento de muestras gracias a los 6 puestos de molienda para recipientes de molienda o adaptadores. En total, se pueden utilizar 50 tubos de un solo uso de 2 ml o recipientes de acero inoxidable o 24 recipientes de acero inoxidable de 5 ml por lote.
Homogeneización de muestras de alimentos con el
molino de cuchillas GRINDOMIX GM 200
Homogeneización del cannabis en segundos con el GM 200
Vídeo de producto del
molino ultracentrífugo ZM 300
Pulverización de capullos de flores en el
molino ultracentrífugo ZM 200
Las muestras húmedas o mojadas se procesan mejor en molinos de cuchillas para evitar obstrucciones y pérdidas de material. El enfriamiento del material de muestra mejora el comportamiento de fractura y permite triturar mejor los alimentos blandos, duros, pegajosos y grasientos. También se recomienda para preservar ingredientes volátiles como los terpenos. La molienda criogénica con nitrógeno líquido o hielo seco es eficaz, pero hay que tener cuidado de que los materiales no se humedezcan y de que los agentes refrigerantes no se utilicen en herramientas de molienda cerradas. La molienda criogénica puede realizarse en molinos de cuchillas, molinos de rotor o molinos de bolas. Por regla general, una trituración completa de materiales grasientos o pegajosos sólo se consigue mediante la molienda criogénica.
Incluso el chocolate, que se convierte en pasta cuando se procesa a temperatura ambiente, puede triturarse con éxito criogénicamente. La muestra se mezcla con hielo seco en una proporción de 1:2; al cabo de unos minutos, se enfría completamente y comienza el proceso de trituración. El hielo seco mantiene la muestra fría todo el tiempo. Se debe tener cuidado de no utilizar accesorios de plástico al realizar la molienda criogénica en los molinos de cuchillas, ya que estos podrían dañarse durante el proceso. Los accesorios adecuados son un recipiente de molienda de acero inoxidable, una cuchilla completamente de metal y una tapa con abertura para permitir la evaporación del dióxido de carbono gaseoso.
Otra forma es triturar muestras congeladas procedentes de un frigorífico a -20°C o de un baño de nitrógeno líquido. No se recomienda el uso directo de LN2, ya que los molinos de cuchillas no están diseñados para temperaturas tan bajas como -196°C. No obstante, no pasa nada si sólo caen unas gotas del agente refrigerante en el recipiente de molienda al introducir la muestra. En estos casos se debe utilizar la cuchilla completamente de metal y el recipiente de acero, también para minimizar el desgaste.
Normalmente, la molienda criogénica se realiza indirectamente en molinos mezcladores utilizando LN2 como agente refrigerante. Es importante que el recipiente se llene primero con la(s) bola(s) de molienda y con la muestra y se cierre herméticamente antes de la fragilización. Se deben tener cuidado de que no quede nitrógeno líquido en los recipientes de molienda, ya que la evaporación provocaría un aumento considerable de la presión en el interior del recipiente. En el MM 400, el MM 500 vario o el MM 500 nano, los recipientes de molienda cerrados, y por tanto la muestra, se fragilizan en un baño de LN2 durante 2–3 minutos. Los recipientes de molienda adecuados para la molienda criogénica son de acero o PTFE; no se recomienda utilizar recipientes de otros materiales. Esto es importante porque dos materiales diferentes pueden reaccionar de forma diferente a una temperatura extrema de -196°C, lo que puede provocar daños en el recipiente. También hay disponibles recipientes de acero de 2 ml o 5 ml para la molienda criogénica.
Debido al elevado aporte de energía y al calor generado por fricción, el proceso de molienda no debe durar más de 2 minutos para evitar el calentamiento de la muestra y preservar sus propiedades de fractura. Si se requieren tiempos de molienda más largos, estos deben interrumpirse mediante el enfriamiento intermedio de los recipientes de molienda cerrados.
En el CryoMill o el MM 500 control, el enfriamiento con LN2 se realiza automáticamente. Esto garantiza una temperatura negativa constante (-196°C CryoMill, hasta -100°C MM 500 control) incluso con tiempos de molienda largos, sin necesidad de pausas intermedias de enfriamiento. También se debe tener cuidado de que el usuario no entre en contacto con el nitrógeno líquido en ningún momento. Para una molienda sin metales pesados, debe utilizarse un recipiente de molienda de óxido de circonio en el CryoMill. El MM 500 control también puede utilizarse con recipientes de circonio y carburo de tungsteno, ya que las temperaturas no son tan bajas en comparación con el CryoMill y el enfriamiento es mucho más lento que sumergiendo los recipientes en un baño de LN2.
Los molinos ultracentrífugos como el ZM 300 aceptan volúmenes de muestra mayores que los molinos mezcladores. La muestra se sumerge directamente en un recipiente lleno de LN2 antes de introducirse continua pero lentamente en la tolva del molino utilizando una cuchara de acero. Cuando se utiliza hielo seco como ayuda para la molienda, éste se mezcla con la muestra y a continuación se pulveriza toda la mezcla. Para la molienda criogénica se recomienda utilizar un cassette en combinación con un ciclón para garantizar la eliminación completa del refrigerante evaporado durante el proceso. Para muestras de menos de 1 mm, debe utilizarse hielo seco en lugar de nitrógeno líquido para la refrigeración, ya que es mucho más fácil transferir una mezcla de hielo seco al molino que sacar la muestra del baño de LN2 con una cuchara. Si la muestra tiene una capacidad térmica baja, también es preferible utilizar hielo seco, ya que enfría la muestra durante la molienda. En los molinos de rotor, la molienda criogénica debe realizarse a velocidad máxima.
Los molinos de corte como el SM 300 son especialmente adecuados para procesar granulometrías de entrada de mayor tamaño que los molinos ultracentrífugos o los molinos de cuchillas. Permiten utilizar tanto nitrógeno líquido como hielo seco. El material de muestra fragilizado es bastante duro, por lo que se recomienda el uso del rotor de seis discos, que funciona más como una trituradora.También es adecuado para la trituración previa de muestras heterogéneas, como partes de pollo congeladas, incluidos los huesos. La velocidad reducida de 700 rpm del SM 300 , así como la potencia máxima del motor de 20 kW son una ventaja para triturar grandes trozos de muestras congeladas. Sólo deben utilizarse tamices de fondo con aberturas de >10 mm para evitar el calentamiento de la muestra.
Molienda criogénica con el
molino de cuchillas GRINDOMIX GM 200
Molienda criogénica con el
molino de cuchillas GRINDOMIX GM 300
Molienda criogénica con el
molino mezclador MM 400
Molienda criogénica en el CryoMill
La homogeneización de las muestras garantiza resultados reproducibles. La desviación típica de las muestras de molido grueso suele ser mayor que la de las muestras completamente pulverizadas. Esto puede se ilustra con el siguiente ejemplo: una muestra de salchicha con partículas de 4-5 mm y una muestra homogeneizada con partículas <0,5 mm se analizaron cinco veces seguidas para determinar su contenido en grasa mediante secado inducido por microondas combinado con espectroscopia de RMN. Para cada medición se secaron 4 g de muestra en 2,5 min. y se analizaron en 1 min. El contenido de grasa de las muestras gruesas de salchicha varió más que el de las muestras más finas. El contenido de grasa de la primera fracción se midió en un intervalo del 14,85 % al 17,12 %, con una desviación estándar del 0,88 %. En la muestra homogeneizada, la desviación típica se redujo más de diez veces, hasta el 0,07 %, y el contenido de grasa osciló entre el 15,84 % y el 16,02 % (la desviación típica relativa se redujo del 5,63 % al 0,45 %).
Se observa un efecto similar en el caso de los cuatro metales pesados principales. Al moler una muestra de té con un tamaño de partícula de 2 mm (incluidas las fibras más largas), la desviación típica es mayor que en el caso de muestras más homogéneas con partículas de <1 mm y sin fibras. Para la muestra de molienda fina, la desviación estándar se sitúa entre el 1 % y el 5 %, mientras que para la muestra más gruesa oscila entre el 2 % y el 12 %. Por tanto, el tiempo adicional necesario para la homogeneización merece la pena, ya que garantiza resultados fiables y reproducibles.
La trituración mecánica produce abrasión que puede influir en el análisis posterior. Al seleccionar las herramientas de molienda para el análisis de alimentos, debe tenerse en cuenta la influencia del material. Las herramientas de molienda están disponibles en diferentes materiales en función del tipo de molino. En consecuencia, en la muestra pueden encontrarse trazas de, por ejemplo, acero u óxido de circonio. Algunos análisis, como la determinación del contenido de grasa, no se ven afectados por las trazas de hierro y cromo procedentes de la abrasión del acero. Sin embargo, si el contenido de metales pesados es el objeto del análisis, la abrasión del acero puede dar lugar a resultados falseados. En este caso, es aconsejable utilizar herramientas de un material neutro, como el titanio o el óxido de circonio.
La tecnología NIR es un método analítico habitual para la determinación simultánea del contenido de proteínas, humedad, grasa y cenizas. Se utiliza siempre que se requiere un alto rendimiento de la muestra y una gran flexibilidad. Una cuestión controvertida es la necesidad de preparar la muestra. ¿Cuáles son las ventajas de la preparación de la muestra antes del análisis NIR? La profundidad de penetración de la radiación NIR es de 1 mm como máximo, por lo que todo lo que sea inferior a esta profundidad no puede detectarse. Eso no es un problema si la muestra es completamente homogénea, pero si una muestra consta de diferentes capas, como los granos o semillas, entonces sólo se analizan las capas de hasta 1 mm y, por tanto, están sobrerrepresentadas en los resultados de la medición. Esto falsea el contenido de cenizas y fibras, sobre todo si la muestra no se ha homogeneizado antes del análisis.
El molino ciclón TWISTERes adecuado para procesar una gran variedad de materiales no grasientos, como el trigo, que resultan ideales para los requisitos de análisis NIR. El rápido cambio de los frascos de muestras permite un alto rendimiento de muestras con un mínimo esfuerzo de limpieza.
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) es un método de preparación de muestras utilizado para la extracción y limpieza de residuos de plaguicidas en alimentos y productos agrícolas que proporciona un método sencillo, rápido y rentable para el análisis de múltiples residuos de plaguicidas en frutas y verduras. El método consiste en la extracción de la muestra con un disolvente orgánico, seguida de la adición de sales para separar las fases y limpiar el extracto. A continuación, el extracto se analiza mediante técnicas cromatográficas como la cromatografía de gases o la cromatografía de líquidos combinada con la espectrometría de masas. El molino mezclador MM 400 es adecuado para la extracción QECHERS de plaguicidas. La muestra pulverizada, el acetonitrilo y otros aditivos se añaden a tubos de centrífuga de 50 ml. Ocho de ellos se agitan automáticamente en el MM 400, lo que resulta mucho más reproducible que el proceso manual. Tras sólo 3 minutos, se extraen los plaguicidas.
El análisis por tamizado es un método ampliamente utilizado para determinar la distribución granulométrica de las muestras en grano. Para la inspección de entrada de copos de cereales, las fracciones de finos y polvo son especialmente importantes, ya que tienen un efecto negativo en el proceso de mezcla y envasado de muesli. La fracción de polvo está formada por partículas <500 micras e impide el sellado hermético del envase al adherirse a la costura de sellado. Otro efecto negativo ocurre durante la producción de los llamados "crunchies. Son copos de cereales horneados con una textura crujiente; con la adición de miel, por ejemplo, los ingredientes se forman en una masa compacta y luego se hornean. Cuanto mayor sea la fracción de polvo, más crujiente y fina será su consistencia. La separación de los copos en fracciones individuales mediante análisis por tamizado mitiga estos efectos negativos en la calidad del producto, permitiendo una evaluación fiable de la calidad.
Control de calidad de copos de cereales con la tamizadora analítica AS 200 control. Tamaño del tamiz: 200 x 50 mm; abertura de malla: 500 µm - 4 mm; amplitud: 1 mm; tiempo: 5 min.
El tamaño de partículas puede tener una influencia directa en el sabor de los alimentos y las bebidas. El chocolate de alta calidad, por ejemplo, requiere un tamaño de partícula específico con una distribución granulométrica uniforme.
Otro ejemplo que ilustra la importancia del tamaño de partículas es el café. Conseguir la extracción óptima de los ingredientes del café molido es crucial para la preparación del café, ya que el grado de trituración influye significativamente en la velocidad y el tiempo de extracción. Si el grado de trituración no se adapta adecuadamente al tiempo y la temperatura de elaboración, el café puede estar "sobreextraído", lo que da lugar a un sabor amargo debido al exceso de componentes disueltos, o bien "infraextraído", lo que da lugar a un aroma débil y un sabor aguado. Por consiguiente, el equilibrio entre el grado de trituración, el tiempo de elaboración y la temperatura es clave para la calidad del café. Mediante la determinación fiable del tamaño de partículas, se puede conseguir una molienda reproducible para el proceso de preparación correspondiente, lo que da como resultado un café de gran sabor con aromas equilibrados.
Control de calidad de café en polvo con la tamizadora a chorro de aire AS 200 jet.
Tamaño del tamiz: 200 x 50 mm; abertura de malla: 0,125 mm / 0,315 mm / 0,5 mm; velocidad: 55 rpm; tiempo: 3 min. por tamiz.
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La molienda criogénica se recomienda para alimentos blandos, duros, pegajosos y grasos y para conservar ingredientes volátiles como los terpenos. Es especialmente eficaz para materiales como el chocolate, que puede convertirse en una pasta a temperatura ambiente. En la trituración criogénica, la muestra se enfría con nitrógeno líquido o hielo seco para poder pulverizar completamente incluso los materiales difíciles.
El método QuEChERS de extracción de residuos de pesticidas en productos alimentarios y agrícolas utiliza molinos mezcladores para pulverizar la muestra con acetonitrilo y aditivos en tubos de centrífuga de 50 ml. El modelo MM 400 puede agitar hasta ocho tubos simultáneamente, lo que proporciona un proceso de extracción más reproducible que la agitación manual. En sólo 3 minutos, los pesticidas están extraídos y listos para el análisis cromatográfico. La función del MM 400 garantiza una preparación de muestras rápida y fiable para la detección de residuos de plaguicidas mediante el método QuEChERS.
